αSiC

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 4306 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden die mechanischen Eigenschaften der drucklos gesinterten Proben eines Verbundwerkstoffs auf α-SiC-Basis mit 0–3 Gew.-% Graphen und 0–15 Gew.-% Nano-β-SiC untersucht. Die gleichzeitige Verwendung von Nano-β-SiC und Graphen und die Umwandlung von β-SiC (3C) in α-SiC (6H/4H) führten zu einer Verlängerung der sekundären α-SiC-Körner, was die mechanischen Eigenschaften (z. B. Bruchzähigkeit) von SiC deutlich verbesserte Keramik. Den Ergebnissen zufolge wurden die höchste relative Dichte von 99,04 %, ein Young-Modul von 537,76 GPa und eine Bruchzähigkeit von 5,73 MPa × m1/2 in der Probe erhalten, die 5 Gew.-% Nano-β-SiC und 1 Gew.-% Graphen (5B1G) enthielt ). Darüber hinaus wurden zwei Methoden zur Messung der Biegefestigkeit verglichen, darunter Dreipunkt-Biegetests und biaxiale Tests (Kolben-auf-Drei-Kugel-Tests). Streifenförmige Proben wurden für den Dreipunkt-Biegetest und scheibenförmige Proben für den biaxialen Biegetest vorbereitet. Jeder Biegeversuch wurde mit einer Universalprüfmaschine ausgewertet. Die Ergebnisse zeigten, dass die biaxiale Biegefestigkeit geringer ist als die dreipunktige Biegefestigkeit. Außerdem wurde die maximale Dreipunktbiegefestigkeit von 582,01 MPa und die biaxiale Biegung von 441,56 MPa in Proben mit 5 Gew.-% Nano-β-SiC und 1 Gew.-% Graphen (5B1G) erreicht. Studien haben gezeigt, dass die Ergebnisse neben den vielen Vorteilen der biaxialen Biegemethode einen sehr ähnlichen Trend wie die Dreipunktbiegefestigkeit aufweisen. Außerdem wurden die am stärksten erhöhten Härten von 28,03 GPa und 29,97 GPa in der Probe mit 5 Gew.-% Nano-β-SiC (5B) mit Kräften von 10 N bzw. 1 N beobachtet. Einer der wirksamen Mechanismen zur Verbesserung der Bruchzähigkeit von α-SiC-Keramik ist die Rissablenkung/-überbrückung. Auch der Unterschied in der Wärmeausdehnung der α-SiC-Matrix und der Verstärkungen, der zur Entstehung von Eigenspannungen zwischen den Matrixkörnern und der Verstärkung führt, trägt wirksam zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften (z. B. Festigkeit und Bruchzähigkeit) bei.

Heutzutage ist Siliziumkarbid (SiC) eine weit verbreitete Nichtoxidkeramik mit einer weltweiten Produktionsrate von etwa 700.000 Tonnen/Jahr. Aufgrund seiner extrem hohen Härte und Hitze-/Oxidationsbeständigkeit wird es als Schleifmittel und Rohstoff für die Herstellung von Teilen wie feuerfesten Öfen und Heizelementen1,2,3,4,5,6,7,8,9 eingesetzt. SiC hat zwei verschiedene Kristallstrukturen, β-SiC und α-SiC, mit mehr als 180 Polytypen. Der 3C-Polytyp mit kubischer Struktur ist als β-SiC bekannt und andere Polytypen (hexagonal und rhomboedrisch) sind als α-SiC bekannt. 6H, 4H und 2H sind die häufigsten α-SiC-Polytypen. Bei hohen Temperaturen ist β-SiC (3C) instabil und wandelt sich in α-SiC (6H/4H) um, was zu einer Vergrößerung der Kornlänge führt8,10,11. Eine weitere wichtige Anwendung von SiC ist seine Verwendung als Silizierungs- und Aufkohlungsmittel in der Eisen- und Stahlmetallurgie. Allerdings sind die Einsatzmöglichkeiten von SiC aufgrund seiner geringen Bruchzähigkeit und schlechten Sinterbarkeit begrenzt, weshalb in diesem Bereich bereits zahlreiche Studien durchgeführt wurden11,12,13,14,15,16.

Für das Sintern von SiC sind Zusatzstoffe und hohe Temperaturen erforderlich11,17. Abhängig von der Art und Menge des Zusatzstoffs können SiC-Keramiken durch Sintern im festen oder flüssigen Zustand verdichtet werden18,19,20,21,22,23,24. Beim Festkörpersintern ist in der Regel eine Sintertemperatur über 2100 °C erforderlich25,26,27. Sinteradditive erreichen eine hohe Dichte, indem sie die Korngrenzenenergie reduzieren und mit der verbleibenden Kieselsäure in SiC-Partikeloberflächen reagieren9,11. Im Gegensatz dazu verschlechtert der Flüssigsinterprozess, der bei Temperaturen zwischen 1850 und 2000 °C durchgeführt wird, einige Eigenschaften wie die Bruchzähigkeit bei hohen Temperaturen28,29,30,31,32,33,34,35,36. In den letzten Jahren hat der Einsatz von Nanotechnologie zur Verbesserung der Eigenschaften von SiC-Keramik große Aufmerksamkeit erregt. Dementsprechend hat die Verwendung von Nanopartikeln als Verstärkung im Vergleich zu Partikeln in Mikrogröße zu auffälligeren Eigenschaften geführt37,38.

Unter den verschiedenen Additiven, die bisher verwendet wurden, kann Graphen aufgrund seiner überlegenen Festigkeit, thermischen/elektrischen Leitfähigkeit und mechanischen Festigkeit ein geeignetes Additiv zur Verbesserung der Eigenschaften von SiC-Keramik sein8,39,40,41,42,43 . Ein weiterer einzigartiger Vorteil von Graphen ist die hohe spezifische Oberfläche. Alle chemischen Reaktionen/Wechselwirkungen finden auf der Oberfläche von Nanomaterialien statt, daher ist die spezifische Oberfläche von großer Bedeutung für die Reaktivität von Materialien. Die spezifische Oberfläche von Graphen wird auf 2630 Quadratmeter pro Gramm berechnet, während ein Gramm Kohlenstoffnanoröhren eine Oberfläche von 500 Quadratmetern hat8. Li et al.44 und Guo et al.45 gehören zu den Forschern, die den Effekt der Graphenzugabe auf die Eigenschaften von drucklos gesinterten SiC-Keramiken untersucht haben, worauf im Folgenden kurz eingegangen wird.

Li et al.44 untersuchten die Wirkung verschiedener Mengen an Graphen (0–5 Gew.-%) zusammen mit 1 Gew.-% B4C auf SiC-Keramik, die bei 2130 °C drucklos gesintert wurde. Den Ergebnissen dieser Studie zufolge wurde eine Härte von 29 GPa, eine Bruchzähigkeit von 5,65 MPa × m1/2 und eine Biegefestigkeit von 420 MPa in der Probe mit 1 Gew.-% Graphen erhalten. Aufgrund der außergewöhnlichen Wärmeleitfähigkeit und der hohen Elektronenmobilität in Graphen wurde außerdem die Wärmeleitfähigkeit von SiC-Proben durch die Erhöhung des Graphengehalts von 0 auf 2 Gew.-% erhöht. Gleichzeitig verhindert der in der Korngrenze vorhandene Kohlenstoff das Wachstum von SiC-Körnern, was einen erheblichen Einfluss auf die Bruchzähigkeit haben kann.

In einer anderen Studie sinterten Guo et al.45 SiC-Keramik zusammen mit Graphen und B4C-Zusätzen durch drucklose Sintertechnik bei 2200 °C. Den Ergebnissen zufolge führte die Zugabe von 1 Gew.-% Graphen zu einer relativen Dichte, Biegefestigkeit und Härte von 99 %, 367 MPa bzw. 22 GPa. Die Autoren fanden heraus, dass der niedrige thermische Ausdehnungskoeffizient von Graphen die Schrumpfung von SiC-Keramiken verringert.

Darüber hinaus kann die Biegung und Verformung von Graphenschichten, die wahrscheinlich auf die Kompression während des Kompressions- und Sinterprozesses zurückzuführen ist, die Biegefestigkeit und Bruchzähigkeit erhöhen, indem ein Teil der Bruchenergie verschwendet wird, da dadurch der Bruchübertragungsweg verlängert werden kann und somit noch mehr verschwendet wird Bruchenergie39.

Heutzutage werden biaxiale Biegetests hauptsächlich von der Internationalen Organisation für Normung (ISO) durchgeführt, um die Biegefestigkeit von Dentalkeramikmaterialien zu bewerten46. Es wurden jedoch nur wenige Studien zu biaxialen Biegetests an SiC-Keramik durchgeführt47. Es wird behauptet, dass biaxiale Tests die Grenzen der Festigkeit spröder Materialien weiter erforschen, indem sie größere Volumina testen als die Balkenbiegung. Die Vorbereitung von Scheiben- oder Vierkantteilen, insbesondere im Labor, ist einfacher als die von Stabtestteilen und erfordert weniger Bearbeitung. Darüber hinaus ist die Kantenvorbereitung weniger wichtig, da die maximalen Belastungen weit von den Kanten entfernt sind46. Allerdings gibt es Faktoren wie Probenherstellungsmethoden, Testprotokolle oder Materialfestigkeit, die bei der Messung der Biegefestigkeit berücksichtigt werden müssen. Darüber hinaus kann die Spannungsverteilung in den Proben aufgrund der Sprödigkeit des Keramikmaterials Auswirkungen auf die Festigkeit haben. Es ist bekannt, dass es sehr schwierig ist, den Effekt der Formkante auf rechteckige Proben zu verhindern46. Biaxiale Biegeversuche liefern verlässliche Werte, da die maximale Spannung in der Probenmitte liegt und die Auswirkung von Löchern und Rissen an den Kanten reduziert werden kann48. Es gibt einen Bericht, dass die biaxiale Biegetestmethode für Keramik zuverlässiger ist als der Dreipunkt- und Vierpunkt-Biegetest, da der Weibull-Modul beim biaxialen Biegetest größer war als bei anderen Biegetestmethoden49. Allerdings gibt es nur wenige Berichte, die die beiden Biegetestmethoden für SiC-Keramik vergleichen. In dieser Forschung wurden erstmals biaxiale Biegetests zusammen mit Dreipunkt-Biegetests verwendet, um die Biegefestigkeit von SiC-Keramik unter Zusatz von Nano-β-SiC und Graphen zu bewerten.

Zu den aktiven Mechanismen zur Verbesserung der Bruchzähigkeit von mit Graphen verstärkten SiC-Keramiken gehören außerdem Rissablenkung, Rissüberbrückung, aufreißende Bereiche, relatives Gleiten zwischen Graphenschichten und Rissverzweigung8. Darüber hinaus erzeugt die Umwandlung von β-SiC (3C) in α-SiC (6H/4H) längere, ineinandergreifende Körner, die tendenziell die Bruchzähigkeit von SiC erhöhen10,23,50,51,52,53.

Den bisherigen Forschungsarbeiten zufolge wurde vor allem die Auswirkung der Zugabe von Graphen zusammen mit B4C auf die Eigenschaften von SiC-Keramiken bereits untersucht8. Außerdem wurde hauptsächlich β-SiC als Matrixphase verwendet, wobei es aufgrund der schlechten Sinterbarkeit von β-SiC schwierig war, eine hohe Dichte zu erreichen. Darüber hinaus haben frühere Untersuchungen gezeigt, dass das Vorhandensein großer Mengen an β-SiC die Porosität erhöht und die Eigenschaften verringert10,23,50,51,52,53.

In dieser Forschung wurde erstmals Nano-β-SiC als Additiv zusammen mit Graphen verwendet und die Auswirkungen der Umwandlung von β-SiC in α-SiC auf mechanische Eigenschaften (z. B. Bruchzähigkeit) untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass die länglichen sekundären α-SiC-Körner das übermäßige Wachstum der Körner verhindern und so die Dichte erhöhen können. Darüber hinaus können diese Körner die Bruchzähigkeit durch Mechanismen wie Rissablenkung erhöhen.

In dieser Studie wurde α-SiC-Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße im Submikronbereich und einer Reinheit von 99 % als Hauptpulver verwendet. α-SiC-Pulver enthält hauptsächlich 6H-Polytyp. Als Additiv wurde β-SiC-Nanopulver mit einer Reinheit von 99 % und einer durchschnittlichen Partikelgröße von 50 nm verwendet, darunter hauptsächlich 3C-Polytypen. Als Additive wurden außerdem mehrschichtiges Graphenpulver mit einer Reinheit von 99 %, einer durchschnittlichen Partikelgröße von 5–10 Mikrometern, einer Schichtdicke von 4–20 nm und einer Anzahl von Schichten von weniger als 20 verwendet. Die Ausgangszusammensetzung und Etiketten der vorbereiteten Proben sind in Tabelle 1 angegeben. Die Vorläufer wurden zunächst in einer Planetenkugelmühle mit WC-Kugeln und Ethanollösung als Mahlmedium 3 Stunden lang bei einer Geschwindigkeit von 180 U/min gemahlen. FESEM-Bilder der Proben 5B1G (bei zwei Vergrößerungen) und 15B3G nach 3 Stunden Mahlen sind in Abb. 1a–c dargestellt.

FESEM-Bilder der Proben (a,b) 5B1G in zwei Vergrößerungen und (c) 15B3G nach 3 Stunden Mahlen.

Anschließend wurden die Verbindungen 12 Stunden lang bei 90 °C getrocknet. Die gemahlenen Proben wurden zunächst unter einachsiger Kompression (75 MPa) komprimiert und anschließend dem CIP-Prozess unter einem Druck von 150 MPa unterzogen. Um flüchtige organische Chemikalien oder Verbindungen zu entfernen, wurden alle Proben bei einer Heizrate von 2 °C/min auf bis zu 800 °C pyrolysiert und schließlich 2 Stunden lang in einer Argonatmosphäre bei 2200 °C gesintert. Nach Beendigung des Prozesses wurde der Ofen abgeschaltet und die Proben langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Es ist zu beachten, dass zur besseren Verteilung von Nano-β-SiC und Graphen und zur Verhinderung der Agglomeration von Partikeln in der Matrix das Ultraschallbadverfahren eingesetzt wurde.

Bei dieser Untersuchung wurden die Dichte und Porosität der Proben nach dem Archimedischen Prinzip durch die Immersionsmethode in entionisiertem Wasser gemäß der Norm ASTM C373 bestimmt.

Die Phasenanalyse der Proben wurde mit einem Inel EQUINOX 3000-Instrument durchgeführt, das mit einer Cu-Kathode ausgestattet war, und die Mikrostruktur der Proben wurde mit einem Feldemissionselektronenmikroskop (FESEM) (Modell Tescan) charakterisiert, das mit einem Analysegerät für energiedispersive Spektroskopie (EDS) ausgestattet war .

Die Röntgenbeugungsmessungen (XRD) wurden zur Analyse der kristallinen Phasen der Proben mit einem Philips-Diffraktometer im Bereich von 10°–80° durchgeführt, das mit einer Kupfer-Ka1-Strahlungsquelle (Wellenlänge 0,15406 nm) und einem Nickelfilter ausgestattet war. Die erhaltenen XRD-Muster wurden mit der X'Pert High Score-Software neu organisiert.

Für die Raman-Mikroskopie wurde ein Takram-Teksan-Gerät (Laserwellenlänge λ = 532 nm, 50-fache Vergrößerung und Leistung 0,5–70 mW) verwendet und für jede Probe wurden mindestens drei Scans durchgeführt.

Die mittlere Korngröße der langen Kantenlänge unter Verwendung von 200 Körnern wurde mithilfe der MIP-Software anhand von REM-Bildern der verschiedenen geätzten Bereiche bei derselben Vergrößerung bestimmt.

Um die Auswirkung der Zugabe von Graphen zusammen mit Nano-β-SiC auf die Eigenschaften von SiC-Keramik zu bewerten, wurde eine Reihe von Tests verwendet, um den Elastizitätsmodul, die Härte, die Bruchzähigkeit und die Biegefestigkeit (dreipunktig und biaxial) zu messen.

Der Elastizitätsmodul (E) der Proben wurde mithilfe der Ultraschallmethode durch Berechnung der Änderungen der Schallgeschwindigkeit in der Probe (basierend auf der Norm ASTM C769) gemäß Gleichung (1) bestimmt. (1).

Dabei ist ρ die Dichte (kg/m3) und V die Schallgeschwindigkeit (m/s) durch die Probe.

Die Vickers-Härte der Proben wurde mit einem Härteinstrument (Koopa-Härtebewertungsgerät, UV1-Modell) unter Verwendung einer Last von 9,8 N (ASTM C1327-Standard) bestimmt. Bei jeder Probe wurden mindestens fünf genau definierte Vertiefungen berücksichtigt und der Durchschnitt der gemessenen Werte angegeben. Die Vickers-Härte wurde aus Gl. berechnet. (2).

Dabei ist P die aufgebrachte Last (N) und d die Diagonale der Eindruckmarkierung (mm).

Die Bruchzähigkeit (KIC) wurde nach Gleichung berechnet. (3), gemäß ANSTIS54 und NIIHARA55, Berechnungen.

Dabei ist α die Konstante der Eindringkörpergeometrie für den Vickers-Diamantpyramiden-Eindringkörper mit einem Betrag von 0,016 ± 0,004, E ist der Elastizitätsmodul (GPa), H ist die Härte (GPa), P ist die angewendete Kraft, um den Vickers-Effekt auszulösen, und c ist die Risslänge (mm) von der Mitte des Eindrucks bis zur Rissspitze. Die aufgebrachte Belastung betrug ebenfalls 9,8 N bei einer Belastungszeit von 30 s.

Die Biegefestigkeit (Bruchmodul: MOR) wurde durch Dreipunkt-Biegetests unter Verwendung einer äußeren Spannweite von 10 mm und einer Verschiebungsgeschwindigkeit von 0,5 mm/min sowie unter Verwendung kleiner Stäbe von 25,0 mm × 4,0 mm × 3 mm bestimmt. Die Biegefestigkeit wurde dann anhand der folgenden Gleichungen gemäß der Norm ASTM C1161 berechnet:

Dabei ist F die Bruchkraft (N), l der Abstand zwischen den Stützsäulen (mm), b die Breite der Probe (mm) und d die Dicke der Probe (mm). Die Biegefestigkeitsmessungen wurden an 4 Proben durchgeführt.

Der Kolben-auf-Drei-Kugel-Test wurde verwendet, um die biaxiale Biegung von Keramikproben gemäß den ISO 6872-Spezifikationen zu bewerten. Der Kolben hatte ein flaches Ende und einen Durchmesser von 1,4 mm. Die drei Stützkugeln hatten einen Durchmesser von 3,2 mm und waren in einem Winkel von 120 Grad zueinander auf einem Stützkreis mit einem Durchmesser von 10 mm positioniert. Die Proben wurden konzentrisch auf den drei Stützkugeln positioniert und durch den Flachkolben mit einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 1 mm/min unter Verwendung einer Universalprüfmaschine (Instron 3345, Electromechanical, Norwood, MA, USA) belastet. Um die Reibung zu verringern, wurde eine Polyethylenfolie zwischen Probe und Kolben gelegt.

Die biaxiale Biegung wurde wie folgt berechnet:

σ ist die biaxiale Biegung (MPa), P ist die Gesamtlast, die zum Bruch führt (N),

n = Poissonsche Zahl (Wenn der Wert für die betreffende Keramik nicht bekannt ist, verwenden Sie n = 0,25), A = Radius des Stützkreises (mm), B = Radius der belasteten Fläche (mm), C = Radius der Proben (mm) , b = Probendicke am Bruchursprung (mm).

Basierend auf den Untersuchungen und Beobachtungen der Fakultät für Verbundwerkstoffe haben die in dieser Studie durchgeführten Tests keine negativen Auswirkungen auf menschliches Gewebe.

Die XRD-Muster der Probe 5B1G vor und nach dem Sinterprozess sind in Abb. 2a bzw. b dargestellt. Wie in Abb. 2a gezeigt, sind die wichtigsten Polytypen 6H und 3C sowie Graphen. Allerdings gibt es gemäß Abb. 2b nach dem Sintervorgang keine Spur des 3C-Polytyps und es bildet sich etwas 4H-Polytyp. Es scheint, dass aufgrund der hohen Sintertemperatur und der Instabilität des 3C-Polytyps die Umwandlung von Nano-β-SiC-Partikeln in α-SiC stattgefunden hat. Diese Umwandlung führt zur Verlängerung der SiC-Körner und zur Bildung von sekundärem α-SiC8,10,11.

Die XRD-Muster der Probe 5B1G, (a) vor und (b) nach dem Sinterprozess und die Raman-Spektroskopie der Probe 5B1G, (c) vor und (d) nach dem Sinterprozess.

Aufgrund der starken Interferenz der 6H- und 3C-Peaks im XRD-Muster wurde die Raman-Spektroskopie der Probe 5B1G vor und nach dem Sinterprozess (Abb. 2c, d) zur besseren Unterscheidung und Darstellung von Polytypen verwendet. Es wurde festgestellt, dass die transversalen optischen (TO) und longitudinalen optischen (LO) Bänder aus Siliziumkarbid stammen. Wie in Abb. 2c gezeigt, enthält der TO-Peakbereich vor dem Sinterprozess die Wellenzahlen 766, 788 und 797 cm−1, die 6H, 6H bzw. 3C darstellen. Darüber hinaus enthält der LO-Peakbereich die Wellenzahlen 965 und 978 cm−1, die 6H bzw. 3C repräsentieren56,57,58,59. Allerdings gibt es laut Abb. 2d nach dem Sinterprozess keine Spur von 3C-Polytyp, was die XRD-Ergebnisse bestätigt.

Darüber hinaus sind in Abb. 2c, d die Kohlenstoffbänder (D, G und 2D) sichtbar, die das Graphen darstellen, was darauf hinweist, dass sich die Struktur von Graphen nicht ändert. Darüber hinaus zeigen Raman-Spektren für Probe 5B1G die 2D-Bande (Abb. 2c, d), die typisch für mehrschichtiges Graphen ist. Die Stabilität der Graphenstruktur kann dazu beitragen, die Endfestigkeit der Proben zu erhöhen8,60. Im Folgenden sind die Ergebnisse der relativen Dichte, des Elastizitätsmoduls, der Härte, der Zähigkeit und der Dreipunktbiegefestigkeit jeweils in Abb. 3a–e dargestellt.

Änderungen in (a) relativer Dichte, (b) Elastizitätsmodul, (c) Härte, (d) Bruchzähigkeit und (e) Dreipunkt-Biegefestigkeit mit unterschiedlichen Prozentsätzen von Graphen und Nano-β-SiC.

Die Ergebnisse der relativen Dichte für alle Sinterkörper sind in Abb. 3a dargestellt. Fast alle Proben zeigen einen erheblichen Rückgang der relativen Dichte bei gleichzeitigem Anstieg des Graphengehalts. Einer der Gründe für diese Verringerung kann die falsche Verteilung und das Vorhandensein von Porosität in großen Mengen an Graphenschichten als Zusatz sein. Den Ergebnissen zufolge wurde jedoch die höchste relative Dichte (99,04 %) in der optimalen Probe (5B1G) erhalten. Darüber hinaus ist in Abb. 4a die dreidimensionale Oberfläche der relativen Dichteänderungen von SiC-Verbundproben als Funktion von Graphen und Nano-β-SiC dargestellt. Gemäß Abb. 4a befindet sich Probe 5B1G am höchsten Punkt der Oberfläche und die Dichte nimmt mit Änderungen der Mengen an Graphen und Nano-β-SiC ab. Das Induzieren der richtigen Verteilung von β-SiC-Nanopartikeln zusammen mit der Wirkung von Graphen auf die Hemmung des Kornüberwachsens in der Probe könnte einer der Gründe für diese optimale Dichte sein.

Dreidimensionale Oberflächen für (a) relative Dichte, (b) Härte, (c) Bruchzähigkeit und (d) Dreipunkt-Biegefestigkeit von SiC-Verbundproben als Funktion sowohl unterschiedlicher Mengen an Graphen als auch Nano-β-SiC.

Kleine Mengen an Graphenschichten in Kombination mit Nano-β-SiC weisen eine bessere Verteilung auf (Abb. 1a, b). Darüber hinaus neigen große Mengen an Additiven (Graphenschichten und Nano-β-SiC) stärker zur Agglomeration (Abb. 1c). Dieses Phänomen hat einen negativen Einfluss auf die Graphenverteilung in der Matrix und führt zu einer höheren Porosität60.

Darüber hinaus können die Graphenschichten als C (Kohlenstoff)-Quelle betrachtet werden, die die SiO2-Schichten auf der SiC-Oberfläche entfernen und durch Reduzierung des Verhältnisses der Korngrenzenenergie zur Oberflächenenergie die treibende Kraft für den diffusiven Massentransport bereitstellen kann zum Sintern8,10.

Um die Korngröße zu ermitteln, wurden im Folgenden, wie erwähnt, zwei lineare Schnittpunktmethoden und die Verwendung von MIP-Software verwendet, indem eine große Anzahl von Körnern gemessen wurde. Abbildung 5a – h zeigt die FESEM-Mikrostrukturen und Korngrößenverteilungen der Proben 5B, 5B1G, 5B3G bzw. 15B3G.

FESEM-Bilder von Mikrostrukturen und Korngrößenverteilungen der Proben (a,b) 5B, (c,d) 5B1G, (e,f) 5B3G und (g,h) 15B3G.

Die Mikrostruktur der vier Proben weist deutliche Unterschiede auf. Die Mikrostruktur von Probe 5B weist keine Graphenschichten auf und umfasst Körner mit extremem Wachstum sowie einer gewissen intergranularen Porosität (Abb. 5a, b). Die Mikrostruktur der Probe 5B1G umfasst hauptsächlich längliche Körner mit einer relativ feinen Morphologie (Abb. 5c, d). Außerdem werden die richtige Verteilung und die kleinen Abmessungen der Graphenschichten gut beobachtet. Laut Phasenanalyse wurden alle Nano-β-SiC-Partikel während des Transformationsprozesses in sekundäres α-SiC umgewandelt. Es scheint, dass Körner mit Submikronabmessungen und länglicher Form mit sekundärem α-SiC identisch sind. Im Vergleich zu den Proben 5B, 5B3G und 15B3G ist die Korngrößenverteilung der Probe 5B1G gleichmäßiger und feiner. Dies kann durch Histogramme nachgewiesen werden. Außerdem umfasst die Mikrostruktur der Probe 5B3G Körner mit extremem Wachstum (Abb. 5e, f). Darüber hinaus sind Graphenschichten und Poren gehäuft nebeneinander zu sehen. Als nächstes umfasst die Mikrostruktur der Probe 15B3G Körner mit extremem Wachstum und einer gewissen intergranularen Porosität (Abb. 5g, h). Die durchschnittlichen Größen der Proben 5B, 5B1G, 5B3G und 15B3G betragen ungefähr 3,74, 2,37, 3,14 bzw. 3,63 µm, basierend auf ihren Histogrammen der Korngrößenverteilung. Diese Untersuchung zeigt, dass die Korngröße der gesinterten Proben durch die gleichmäßige Verteilung der Partikel effektiv reduziert wird. Basierend darauf wies die 5B1G-Probe die beste Verteilung und die kleinste Korngröße unter den Proben auf.

Die Auswirkungen unterschiedlicher Mengen an Graphen und Nano-β-SiC auf den Elastizitätsmodul der Proben sind in Abb. 3b dargestellt.

Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Erhöhung des Gewichtsanteils von Nano-β-SiC-Partikeln auf 5 Gew.-% und von Graphen auf 1 Gew.-% der Elastizitätsmodul auf maximal 537,76 GPa erhöht wird. Während eine stärkere Erhöhung der Menge an Nano-β-SiC zu einer Verringerung des Elastizitätsmoduls führte. Es scheint, dass die Partikelverteilung in den Proben, die bis zu 5 Gew.-% Nano-β-SiC enthalten, geeignet ist (Abb. 1a, b und Abb. 5a, c). Mit zunehmender Menge an Nano-β-SiC (aufgrund des extremen Kornwachstums, das die relative Dichte verringert und die Porosität erhöht) nimmt jedoch der Elastizitätsmodul ab. Das extreme Kornwachstum und die Porosität sind in den FESEM-Bildern von Abb. 5e, g zu beobachten, während die Porositätsrate und das extreme Kornwachstum in Abb. 5c im Vergleich dazu geringer sind. Da andererseits der Elastizitätsmodul das Vorhandensein starker Bindungen im Material anzeigt, verringert eine Erhöhung der Porosität diese31,60. Darüber hinaus führt die Erhöhung des Graphengehalts von 0 auf 3 Gew.-% aufgrund der Anhäufung von Graphenschichten und der Erhöhung der Porosität zu einer Gesamtabnahme des Elastizitätsmoduls der Proben (Abb. 5e, g). Den Ergebnissen zufolge hat das Vorhandensein von Porosität die Schallgeschwindigkeit in den Proben verringert. Da die Schallgeschwindigkeit Teil mechanischer Wellen ist, erfordert ihre Emission und Übertragung Material; Je größer also die Porosität und je geringer die Dichte des Materials, desto stärker nimmt die Schallgeschwindigkeit ab31,60und gemäß Gl. (1) wird auch der Elastizitätsmodul reduziert.

Die Auswirkungen unterschiedlicher Mengen an Graphen und Nano-β-SiC auf die Härte der gesinterten Proben sind in Abb. 3c dargestellt. Die zur Messung der Härte in diesem Schritt angewendete Last betrug 10 N. Basierend auf den Ergebnissen zeigen alle Proben eine signifikante Abnahme der Härte mit zunehmendem Graphengehalt.

Im Folgenden werden die Härteänderungen der SiC-Verbundproben als Funktion von Graphen und β-SiC-Nanopartikeln in Abb. 4b dreidimensional dargestellt. Die 5B-Probe befindet sich am maximalen Oberflächenpunkt (28,03 GPa) und die Härte nimmt mit Änderungen in Graphen und Nano-β-SiC ab.

Den Ergebnissen zufolge nahm die Härte in allen Proben mit zunehmendem Nano-β-SiC-Gehalt von bis zu 5 Gew.-% zu, bei Verwendung eines höheren Nano-β-SiC-Gehalts nahm die Härte jedoch ab. Zu den Faktoren, die die Härte gesinterter SiC-Keramiken beeinflussen, gehören die Dichte, die Korngröße der Matrix, der Wärmeausdehnungskoeffizient der Matrix und Verstärkungen9,11,31. Bisherigen Untersuchungen zufolge führt eine Erhöhung der Dichte zu einer Erhöhung der Härte. Gleichzeitig erhöht das Vorhandensein von koaxialen Körnern und einer feinkörnigen Struktur die Härte60. Bei Proben, die Verstärkungen in Nanogröße enthalten, kann einer der wichtigen und einflussreichen Faktoren auf die mechanischen Eigenschaften das Agglomerationsphänomen von Verstärkungspartikeln sein, das dieses Phänomen kontrolliert und gute Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften der Proben haben kann8. Den Ergebnissen zufolge werden durch Erhöhung der Menge an Nano-β-SiC und Graphen auf mehr als 5 bzw. 1 Gew.-% Partikelagglomeration und Porosität beobachtet (Abb. 5g), was einer der wichtigen Faktoren ist, die die Härte beeinflussen Reduzierung der Proben. Darüber hinaus verringerte das Fehlen von Graphen in Probe 5B das Agglomerationsphänomen und erhöhte die Härte (Abb. 5a). Zu den weiteren Faktoren, die die Härte der Proben beeinflussen, gehört die Auswirkung der Zugabe von Verstärkungen auf die Korngröße der Keramikmatrix. Laut FESEM-Bildern von Proben, die unterschiedliche Mengen an Nano-β-SiC- und Graphen-Zusätzen enthalten, nehmen Korngröße und Porosität zu, wenn die Menge an Nano-β-SiC und Graphen auf mehr als 5 bzw. 1 Gew.-% erhöht wird, was zu einer Abnahme führt in der Härte der Proben (Abb. 5g,h). Wie in Abb. 3c zu sehen ist, verringert die Zugabe von Graphenpartikeln aufgrund der im Vergleich zu SiC geringen Härte von Graphen die Härte der Proben, ähnlich wie bei früheren Arbeiten. Eine zunehmende Porosität durch steigenden Graphengehalt verringerte auch die Härte8.

Darüber hinaus besteht bei hohen β-SiC-Gehalten eines der Probleme beim Sintern von SiC-Komponenten in der Umwandlung des β-SiC-Polytyps in α-SiC, was zu extremem Kornwachstum und anschließender Zunahme von Hohlräumen zwischen den Partikeln durch Stapelfehler führt ( SF), was die Härte von SiC-Teilen verringert61. Aufgrund der geeigneten Partikelverteilung und geringen Menge hatte dies keinen Einfluss auf die Härtereduzierung der Probe mit 5 Gew.-% Nano-β-SiC. Das Sintern von SiC bei ultrahohen Temperaturen kann zur Umwandlung der kubischen Polytypphase in eine hexagonale Phase führen. Diese Phasenumwandlung findet auch in der Probe 5B1G statt. Dies steht im Einklang mit dem Vorhandensein länglicher Körner neben den koaxialen Körnern im FESEM-Bild der Probe 5B1G (Abb. 5c).

Darüber hinaus wurden zwei Kräfte von 1 und 3 N verwendet, um die Auswirkung einer Änderung der aufgebrachten Kraft auf die Härte neben der Belastung von 10 N zu untersuchen. Das Diagramm dieser Änderungen für Proben, die 5 Gew.-% Nano-β-SiC mit verschiedenen Graphenen enthalten, ist in Abb. 6 dargestellt. Die Änderungen deuten auf eine Abnahme der Härte mit zunehmender Belastung hin, die auf dem elastisch-plastischen Modell diskreter deformierter Bindungen basiert in sehr harten Materialien einschließlich SiC27. Nach diesem Modell ist die Größe des Eindruckeffekts eine Kombination aus dem Effekt der elastischen Erholung und der plastischen Verformung. Dieses Modell geht auch davon aus, dass die elastische Erholungsrate bei geringer Eindruckbelastung relativ höher ist als die Bildung eines neuen plastischen Bereichs. Daher ist bei geringerer Belastung das Ausmaß des Effekts geringer und die Härte dadurch höher27. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen wurde die höchste Härte von 29,97 GPa in Probe 5B mit einer Kraft von 1 N erreicht. Natürlich scheint es, dass die Anwendung einer größeren Last aufgrund des größeren Effektdurchmessers einen größeren Bereich des Materials abdeckt und daher näher dran ist zur Realität.

Der Einfluss unterschiedlicher Belastungen auf die Härte.

Abbildung 3d zeigt die Auswirkung unterschiedlicher Mengen an Graphen und Nano-β-SiC auf die Bruchzähigkeit gesinterter SiC-Keramik. Auch die Veränderungen der Bruchzähigkeit mit Additiven lassen sich im dreidimensionalen Diagramm umfassender erkennen, wenn man die unterschiedlichen Mengen an Graphen und Nano-β-SiC-Additiven berücksichtigt (Abb. 4c).

Wie in den Abb. gezeigt. 3d und 4c: Durch Erhöhung des Gewichtsanteils der Nano-β-SiC-Partikel auf 5 Gew.-% und des Graphens auf 1 Gew.-% wird die Bruchzähigkeit auf maximal 5,73 MPa × m1/2 erhöht. Mit zunehmender Menge an Zusatzstoffen in der 15B3G-Probe verringerte sich die Bruchzähigkeit um bis zu 3,59 MPa × m1/2. Studien zufolge steht die Bruchzähigkeit in direktem Zusammenhang mit der Materialdichte60. Korngröße, Porosität und die erhaltene Mikrostruktur sind wichtige und einflussreiche Faktoren, die die Bruchzähigkeit beeinflussen36,37. Die Dehnung der Körner ist ebenfalls ein wirksamer Faktor zur Verbesserung der Zähigkeit30,31.

Früheren Studien zufolge erzeugt die Umwandlung von 3C- in 6H- und 6H- in 4H-Polytypen länglichere und ineinandergreifendere Körner, was tendenziell die Bruchzähigkeit von SiC erhöht. Darüber hinaus kann primäres β-SiC (3C) die säulenförmigen Zwischenkörner der 4H-Phase als sekundäres α-SiC mit relativ gleichmäßiger Zusammensetzung und Korngrößenverteilung entwickeln, was die Bruchzähigkeit erhöht23,50,51,52,53. Die länglichen und ineinandergreifenden Körner sind in Abb. 5c dargestellt.

Tatsächlich wird der Risswachstumspfad durch die Verlängerung der Matrixkörner erhöht, was die Bruchzähigkeit von SiC-Keramik fördert11,27. In dieser Studie hatte die gleichzeitige Zugabe von Graphen und Nano-β-SiC einen signifikanten Einfluss auf die Dehnung der SiC-Körner. Bei einer dichten Mikrostruktur und einer begrenzten Porosität können längliche Körner als Verstärkung wirken. Bei ähnlichen Keramikproben erfüllen längliche Körner diese Rolle jedoch nicht, da eine übermäßige Erhöhung der Porosität zu einem geringeren KIC60-Gehalt führt. Diese Tatsache wird bei der 5B1G-Probe beobachtet, die im Vergleich zu anderen Proben eine sehr geringe Porosität aufweist (Abb. 5c). Darüber hinaus bewirken das Vorhandensein dünner Graphenschichten und ihre ultrastarke Verbindung mit der Matrix, dass es wirksam an der Verstärkung des Materials beteiligt ist, was zu hohen Mengen an KIC40,60 führt. Darüber hinaus wird erwartet, dass die zum Herausziehen einer Graphenschicht erforderliche Kraft aufgrund der großen spezifischen Oberfläche und der Umhüllung der Keramikkörner erhöht wird. Außerdem sorgt die relativ große Partikelgröße von Graphen für einen langen Ablenkungsweg. Diese Besonderheiten tragen zur Verbesserung der Zähigkeit von SiC/Graphen-Verbundwerkstoffen bei und machen Graphen zu einer guten Verstärkung45. Ein weiterer Faktor, der die Zähigkeit erhöht, ist der Pinning-Effekt von Graphenen als Hindernis für das Wachstum von SiC-Körnern, was wiederum die Mikrostruktur verändern kann8,40. Der Pinning-Effekt von Graphenen als Barriere für das Wachstum von SiC-Körnern ist in Abb. 5c deutlich zu erkennen.

Außerdem kann der Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten von Graphen, SiC und Nano-β-SiC nach dem Sintern und anschließenden Abkühlen Restzugspannungen an den intergranularen Oberflächen verursachen und somit Mikrorisse als Hauptursache für Risse verursachen. Diese Mikrorisse streuen Energie und behindern das Wachstum des Hauptrisses, was letztendlich zu einer erhöhten Bruchzähigkeit führt. Da die Wärmeausdehnungskoeffizienten von Graphen, αSiC und β-SiC jeweils etwa −4 × 10–6/°C, 4,5 × 10–6/°C und 3 × 10–6/°C betragen, bleibt die Zugspannung bestehen zwischen den SiC- und Graphenkörnern nach dem Sintern. Das Vorhandensein einer solchen Spannung kann die Grenzflächen zwischen den Phasen schwächen, führt jedoch zum intergranularen Bruch62.

Abbildung 7a und b zeigen die FESEM-Mikroaufnahmen der Morphologie und des vom Vickers-Eindringkörper erzeugten Risspfads für die Proben 1 (reines SiC) bzw. 5B1G. Wie in Abb. 7b (Probe 5B1G) zu sehen ist, nehmen im Hinblick auf die richtige Verteilung der Verstärkungen und das proportionale Wachstum der Matrixkörner zusammen mit der Umwandlung von Nano-β-SiC in α-SiC und der Dehnung dieser Körner Mechanismen wie Rissüberbrückung und Durchbiegung zu die Zähigkeit8,24,63. Andererseits erhöht sich die Bruchzähigkeit, sofern die Partikel mit entsprechender Festigkeit und Dichte gut gesintert sind. Bei hoher Porosität und geringer Dichte kommt es jedoch zu einem Rückgang der Zähigkeit. Wie in Abb. 5g, h zu sehen ist, wird die Bruchzähigkeit verringert, wenn die Gewichtsanteile von Nano-β-SiC und Graphen auf mehr als 5 bzw. 1 Gew.-% erhöht werden, was zu einer Agglomeration von Nanopartikeln sowie einem starken Kornwachstum führt8.

FESEM-Bilder der Rissmikrostruktur und ihres Wachstumspfads in den Proben (a) 1 und (b) 5B1G und (c) FESEM-Bild der Bruchfläche in Probe 5B1G.

Rissabweichungs-, Verzweigungs- und Brückenmechanismen sind die wichtigsten und häufigsten Mechanismen zur Verbesserung der Bruchzähigkeit von festphasengesinterten SiC-Keramiken64. Wie in Abb. 7b zu sehen ist, spielt das Vorhandensein länglicher und koaxialer Körner eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der Bruchzähigkeit von SiC-Keramik, da die Mikrostrukturen, die längliche Körner enthalten, eine hohe Bruchzähigkeit aufweisen. Wie bereits erwähnt, wurden aufgrund der Hochtemperaturumwandlung alle β-SiC-Partikel in α-SiC umgewandelt. Obwohl primäre und sekundäre α-SiC-Körner strukturell identisch sind und es unmöglich ist, sie in FESEM-Bildern zu trennen, können längliche Körner mit Abmessungen im Submikronbereich sekundäre α-SiC-Körner darstellen (Abb. 7b). Nach Untersuchungen an Mikrostrukturen mit länglichen und koaxialen Körnern wird eine starke Rissablenkung im Risswachstumspfad beobachtet, was sich auf die Reduzierung der Rissenergie auswirkt und die Bruchzähigkeit von SiC-Keramik verbessert (Abb. 7b). Andererseits ist der Einfluss von Graphenpartikeln (als Hindernisse für das Risswachstum) auf die Abweichung des Risswachstumspfads deutlich ausgeprägt. Der Riss wird stark geschwächt, wenn er auf seinem Wachstumspfad auf Graphenschichten trifft. Andererseits ist der Riss aufgrund der starken Graphen/SiC-Grenzfläche nicht in der Lage, Partikel herauszuziehen und zu verteilen, sodass er von seinem ursprünglichen Weg abgelenkt werden muss. Diese Rissablenkung wird viel Energie verbrauchen und schließlich die Zähigkeit erhöhen8,64. Da außerdem Versetzungen um die Verstärkungspartikel herum gebildet werden, weist der Riss, wenn er auf seinem Wachstumspfad auf diese Versetzungen trifft, zwangsläufig eine Pfadabweichung auf65,66. Insgesamt haben diese Faktoren die Bruchzähigkeit verbessert, indem die Verstärkungspartikel auf 5 Gew.-% Nano-β-SiC und 1 Gew.-% Graphen erhöht wurden (Abb. 7b). Ein weiterer Grund für die Abnahme der Zähigkeit von Proben, die mehr als die optimale Menge an Verstärkungen enthalten, kann ein übermäßiger Anstieg der Restzugspannung in der Matrixphase sein, wodurch diese anfälliger wird67,68.

In Abb. 7a ist ein FESEM-Bild der Rissmikrostruktur und ihres Wachstumspfads von Probe 1 (ohne Zusatz) zu sehen. Wie in Abb. 7a zu sehen ist, verläuft der Risswachstumspfad für den Fall, dass keine Verstärkungen oder Zusätze in der Struktur vorhanden sind, hauptsächlich transgranular und nahezu geradlinig, und daher ist der endgültige Bruch hauptsächlich transgranular. Durch die Zugabe von Nano-β-SiC- und Graphenpartikeln überschatten jedoch Risse durch eine Abweichung in Richtung der Korngrenze in ihrem Wachstumspfad mehr von ihnen, und infolgedessen erhöht sich der Prozentsatz intergranularer Korngrenzenbrüche69. In der 5B1G-Probe (Abb. 7b) verläuft der Risspfad in einer Kombination aus intergranularem und transgranularem Modus, was zu einem größeren Energieverlust durch den Riss führt.

Darüber hinaus sind in Abb. 7c die Bruchflächenanalysen der 5B1G-Probe anhand von FESEM-Bildern dargestellt. Wie in Abb. 7c zu sehen ist, ist das Vorhandensein von Stufenflächen innerhalb der Körner, die die Spaltungsstufen darstellen, deutlich erkennbar und im Bild durch Ovale hervorgehoben. Abgestufte Spaltflächen können wie Versetzungen den Rissverlauf ablenken69. In Abb. 7c ist auch zu sehen, dass die Bruchflächen wellenförmig sind, was darauf hindeutet, dass das Vorhandensein von Verstärkungspartikeln auch die Morphologie der Bruchfläche beeinflusst und deren Verformung verursacht. Darüber hinaus spielen auch die Freisetzung von Eigenspannungen und die Bildung einer frontalen Prozesszone (FPZ) eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der Zähigkeit67,68.

Um den Einfluss von Graphen auf die mechanischen Eigenschaften gründlich zu analysieren, wurde eine FESEM mit EDS-Analyse von 5B1G- und 10B3G-Proben durchgeführt. Abbildung 8a (5B1G) zeigt eine Schicht aus mehrschichtigem Graphen (EDS bestätigt die Existenz einer Graphenschicht), die stark mit der Matrix verbunden ist, was ihre wirksame Beteiligung an der Verstärkung des Materials bestätigt und hohe Werte der mechanischen Eigenschaften (z. B. Festigkeit und Bruchzähigkeit) erklärt. . Basierend auf Abb. 8a hat Graphen seine ursprüngliche Schichtstruktur beibehalten und wies eine ordnungsgemäße Verteilung in der Matrix auf. Darüber hinaus ist in Abb. 8b (10B3G) mit zunehmender Menge an Graphen ein Agglomerationsphänomen aufgetreten und es besteht keine wirksame Verbindung zwischen Graphen und Matrix. Dieses Problem verringert die mechanischen Eigenschaften.

FESEM-Bilder von (a) 5B1G-Probe und Verbindung der Graphenschicht mit der α-SiC-Matrix und (b) 10B3G-Probe und Graphen-Agglomeration.

Die Dreipunktbiegefestigkeit von Proben mit unterschiedlichen Mengen an Graphen und Nano-β-SiC ist in Abb. 3e dargestellt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Zugabe von Nano-β-SiC-Partikeln bis zu 5 Gew.-% und Graphen bis zu 1 Gew.-% die Festigkeit des Nanokomposits erhöht, während ihre höheren Mengen die Festigkeit verringern. Darüber hinaus sind in Abb. 4d Änderungen der Dreipunkt-Biegefestigkeit der Proben durch die Zugabe von Verstärkungspartikeln als dreidimensionale Oberfläche zu beobachten, und die Probe 5B1G weist den maximalen Oberflächenpunkt von 582,01 MPa auf.

Wenn die Menge an Graphen auf bis zu 1 Gew.-% ansteigt, erhöhen sich sowohl die Dreipunktbiegefestigkeit als auch die Bruchzähigkeit der Verbundwerkstoffe. Der beobachtete Anstieg der Dreipunktbiegefestigkeit und Bruchzähigkeit von SiC-Matrix-Verbundwerkstoffen wird hauptsächlich auf die folgenden Gründe zurückgeführt. Erstens garantiert die starke Oberflächenbindung zwischen SiC und Graphen einen effizienten Ladungstransfer zwischen der SiC-Matrix und Graphen. Zweitens kann die Zugabe von Graphen die SiC-Körner modifizieren, um die SiC-Matrix zu verstärken, da der Pinning-Effekt von Graphen das Wachstum von SiC-Körnern hemmt. Drittens können Graphene als Barriere gegen Durchbiegung, Beendigung und Überbrückung von Rissen verwendet werden, die Bewegungen von Versetzungen hemmen und so die mechanische Festigkeit des SiC-Verbundwerkstoffs erheblich verbessern8,40,64. Abbildung 7a,b sind FESEM-Aufnahmen von 1 (reinem SiC) bzw. 5B1G-Proben. Aus diesen beiden Abbildungen geht hervor, dass die Korngröße der 5B1G-Probe viel kleiner ist als die von Probe 1 (reines SiC), was darauf hindeutet, dass im 5B1G-Verbundwerkstoff eine Feinkornverstärkung stattgefunden hat. Abbildung 7b zeigt die durch Graphene verursachte Rissablenkung und Rissverzweigung. Eine gute Oberflächenbindung zwischen Graphen und SiC ist für die Verbesserung der Festigkeits- und Zähigkeitsmechanismen sehr wichtig. Mit zunehmendem Graphengehalt nehmen die Dreipunktbiegefestigkeit und die Bruchzähigkeit ab. Dies ist auf die Bildung agglomerierter Graphene zurückzuführen, die große Defekte verursachen und die Wirkung von Graphen abschwächen (Abb. 5e, g).

Zu den wichtigen und Schlüsselfaktoren zur Verbesserung der Dreipunktbiegefestigkeit der Proben zählen außerdem die Dichte, die Mikrostruktur mit koaxialen und länglichen Körnern sowie der Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten der Matrix und der Verstärkungsphasen8 ,11,36.

Früheren Studien zufolge betrug die Dreipunktbiegefestigkeit gesinterter SiC-Keramik mit Graphen und anderen Zusätzen etwa 200 bis 620 MPa8,39,40,43,44,45,70. Den Ergebnissen des Dreipunkt-Biegefestigkeitstests in dieser Studie zufolge (Probe 5B1G zeigte mit 582,01 MPa den höchsten Grad an Dreipunkt-Biegefestigkeit) besteht jedoch ein Nutzen dieser Verstärkungen für die Verbesserung der Biegefestigkeit von SiC-Keramik bewiesen. Bei der Probe 5B1G wird die maximale Festigkeit erreicht, was auf die kohärente Verteilung der Partikel und die Mikrostruktur mit koaxialen und länglichen Körnern zurückzuführen sein kann. Je höher der Volumenanteil der Verstärkungspartikel ist, desto größer sind die Hindernisse für die Korngrenzen und desto geringer ist folglich ihre Beweglichkeit, sofern es nicht zu einer Zunahme der Porosität und Agglomeration der Partikel kommt. Die Hemmung der Korngrenzenmobilität verringert die Korngröße. Nach Gl. (8) (bekannt als Hall-Petch-Gleichung) wirkt sich die Korngröße direkt auf die Festigkeit des Materials aus, während eine Verringerung der Korngröße die Materialfestigkeit erhöht. Die Beziehung zwischen der Fließspannung (σy) und dem Korndurchmesser (d) oder die Hall-Petch-Beziehung71 wird durch Gl. definiert. (8).

wobei σo und k von der Chemie und der Mikrostruktur abhängige Konstanten sind.

Andererseits reduzieren in Hohlräumen und Porositäten platzierte Verstärkungspartikel die Größe und Dichte struktureller Defekte, die die Festigkeit des Materials einschränken. Außerdem führt die Diskrepanz zwischen der thermischen Ausdehnung der Matrixphase (SiC) und der Verstärkungsphase (Graphen) zu Eigenspannungen in der Struktur, die mit zunehmendem Volumenanteil der Verstärkungspartikel zunehmen. Das Vorhandensein einer schwachen Restspannung verhindert die Entstehung und das Wachstum von Rissen an der Korngrenze und erhöht so die Festigkeit von SiC-Keramik8,36,39,40,64. Eine verminderte Festigkeit durch Zugabe von mehr als 5 Gew.-% Nano-β-SiC kann auf die Partikelagglomeration und damit auf die Bildung intergranularer Hohlräume zurückgeführt werden, die einen guten Ort für die Rissbildung darstellen. Darüber hinaus erhöht die Zugabe von zu viel Graphen und Nano-β-SiC die Restspannung in der Struktur. Die hohe Restspannung führt dazu, dass die Matrixphase (die der Restzugspannung standhalten muss) nicht in der Lage ist, diese Spannung zu ertragen, und es entstehen Risse im Inneren, sodass die Matrix bei geringerer Anwendung bricht äußere Belastungen.

Als nächstes wurde zusätzlich zum Dreipunkt-Biegefestigkeitsmessverfahren der biaxiale Biegetest (Kolben auf drei Kugeln) verwendet, um die Festigkeit von tablettenförmigen Proben zu messen. Das Diagramm dieser Änderungen für die Proben, die 5 Gew.-% Nano-β-SiC mit verschiedenen Graphenen enthalten, ist in Abb. 9 dargestellt.

Vergleich der Dreipunktbiegefestigkeit und der biaxialen Biegefestigkeit.

Die Ergebnisse zeigten, dass die biaxiale Biegefestigkeit geringer ist als die dreipunktige Biegefestigkeit. Außerdem wurde die maximale Dreipunkt-Biegefestigkeit von 582,01 MPa und die biaxiale Biegefestigkeit von 441,56 MPa in den Proben mit 5 Gew.-% Nano-β-SiC und 1 Gew.-% Graphen (5B1G) erreicht. Studien haben gezeigt, dass neben den vielen Vorteilen der Nutzung der biaxialen Biegefestigkeit die Ergebnisse der Dreipunkt-Biegefestigkeit sehr ähnlich sind.

In dieser Forschung wurde die Auswirkung der gleichzeitigen Zugabe von Nano-β-SiC und Graphen auf die mechanischen Eigenschaften von SiC-Keramik untersucht. Den Ergebnissen zufolge verbesserte die Zugabe von 5 Gew.-% β-SiC zusammen mit 1 Gew.-% Graphen die mechanischen Eigenschaften von festphasengesintertem SiC. Die höchsten Härten von 28,03 GPa und 29,97 GPa wurden in Probe 5B mit Kräften von 10 N bzw. 1 N erreicht. Die am stärksten erhöhte relative Dichte von 99,04 %, ein Young-Modul von 537,76 GPa, eine Bruchzähigkeit von 5,73 MPa × m1/2, eine Dreipunkt-Biegefestigkeit von 582,01 MPa und eine biaxiale Biegefestigkeit von 441,56 MPa wurden in der 5B1G-Probe erhalten. Die Dichte und die Bildung einer Mikrostruktur mit länglichen und koaxialen Körnern gehören zu den Faktoren, die die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Proben beeinflussen. Es wurde auch festgestellt, dass eine Erhöhung der Menge an Additiven zu deren Agglomeration und verringerten mechanischen Eigenschaften führt. Als aktive Mechanismen zur Verbesserung der Bruchzähigkeit dieses Verbundwerkstoffs können Rissablenkung, Verzweigung und Brückenbildung sowie die Bildung von Spaltungsstufen in Betracht gezogen werden. Der Bruchtyp in optimalen Proben war ebenfalls eine Kombination aus transgranularem und intergranularem Bruch. Darüber hinaus haben Studien gezeigt, dass neben den vielen Vorteilen der Verwendung der biaxialen Biegemethode die Ergebnisse der Dreipunktbiegefestigkeit sehr ähnlich sind.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Fakultät für Verbundwerkstoffe, Malek Ashtar University of Technology, Teheran, Iran

Ali Razmjoo, Hamid Reza Baharvandi und Nasser Ehsani

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Ar schrieb den Haupttext des Manuskripts. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Hamid Reza Baharvandi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Razmjoo, A., Baharvandi, HR & Ehsani, N. αSiC-βSiC-Graphen-Verbundwerkstoffe. Sci Rep 13, 4306 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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Eingegangen: 31. Dezember 2022

Angenommen: 14. März 2023

Veröffentlicht: 15. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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